一、【 锗粉生产工艺流程 】
一、锗粉生产工艺流程
关键环节说明:
氯化蒸馏提纯:将锗原料转化为GeCl₄,蒸馏去除杂质(As、Si等),纯度达99.999%(5N)。
氢还原法:GeCl₄与氢气反应生成锗粉(粒度可控),反应温度650~800℃。
筛分分级:
电子级:≤10μm(需超声波筛分防团聚)。
红外光学级:50~150μm(振动筛分)。
二、【 锗粉物料特性及筛分影响 】
特性 | 具体表现 | 对筛分的影响 |
---|---|---|
高密度 | 堆积密度4.5~5.5g/cm³ | 需大激振力筛分,避免物料堆积 |
易氧化 | 暴露空气中形成GeO₂层 | 全程惰性气体(N₂/Ar)保护 |
脆性高 | 莫氏硬度6.0,但颗粒易碎裂 | 筛网材质需耐磨且无污染(推荐316L不锈钢) |
纳米级团聚 | <1μm颗粒易静电吸附 | 超声波振动筛+抗静电涂层 |
毒性风险 | 吸入性粉尘危害(TLV 0.2mg/m³) | 密闭筛分+HEPA除尘系统 |
三、【 锗粉筛分设备选型 】
技术备注:锗粉筛分需严格避免金属污染(Fe、Cu等),所有设备接触部件需通过ICP-MS材质检测。
四、【 锗粉筛分操作时注意事项 】
1. 预处理
干燥:80℃真空烘干4小时(湿度<0.5%)。
破碎:结块料采用颚式破碎机(避免金属污染)。
2. 安全防护
防爆:操作区粉尘浓度<10g/m³,设备接地电阻<4Ω。
个人防护:佩戴N95口罩+防静电服,纳米级操作需正压防护服。
3. 参数控制
振动筛:振幅2~4mm,频率25~30Hz(高密度物料需强振力)。
气流分级:进料速度≤3kg/h(氮气流量20m³/h)。
4. 质检与维护
抽检:每2小时用激光粒度仪检测D50偏差(±2%)。
清洁:筛网每日用无水乙醇擦拭,避免GeO₂残留。
操作建议
优先评估
半导体/光伏级:必须全程惰性气体保护,筛分后真空包装。
红外透镜级:可简化气体保护,但需控制湿度<20% RH。
替代方案
无惰性气体时:采用局部手套箱+干燥剂,筛分后立即充氮封装。